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      技術(shù)文章

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      實驗室PH計校準(zhǔn)方法大全(包括酸度計校準(zhǔn))

      更新時間:2022-05-16點擊次數(shù):6937

      實驗室PH計校準(zhǔn)方法大全(包括酸度計校準(zhǔn))

      1. pH計的介紹

      實驗室pH (酸度)計是一種電化學(xué)分析儀器;用于測量水溶液的pH值。pH計主要由電計和測量電極兩部分組成。電計部分包括阻抗轉(zhuǎn)換器、放大器、定位調(diào)節(jié)器、斜率調(diào)節(jié)器、溫度補(bǔ)償器和顯示器等;測量電極包括指示電極和參比電極。復(fù)合電極的指示電極多為玻璃電極,參比電極常稱為內(nèi)參比電極。

      2PH計校準(zhǔn)要求

      計量性能要求

      計量性能

      儀器級別

      0.2級

      0.1級

      0.01級

      0.001級

      顯示單元分辨力(pH)

      不低于0.1

      不低于0.1

      不低于0.01

      不低于0.001

      電計pH擋示值誤差(pH)

      不超過

      ±0.1

      不超過

      ±0.1

      不超過

      ±0.02

      不超過

      ±0.002

      電計電壓擋示值誤差

      不超過

      ±2%FS

      不超過

      ±1%FS

      不超過

      ±0.1%FS

      不超過

      ±0.03%FS

      輸入電流A

      不大于1×10-11

      不大于1×10-11

      不大于1×10-12

      不大于1×10-12

      輸入阻抗引起的

      示值誤差(pH)

      不大于

      0.03

      不大于

      0.03

      不大于

      0.01

      不大于

      0.001

      近似等效輸入阻抗

      Ω

      不小于3×1011

      不小于

      3×1011

      不小于

      1×1012

      不小于

      3×1012

      溫度補(bǔ)償引起的

      示值誤差(pH)

      不超過

      ±0.1

      不超過

      ±0.05

      不超過

      ±0.01

      不超過

      ±0.001

      電計示值重復(fù)性(pH)

      不大于0.05

      不大于0.05

      不大于0.01

      不大于0.001

      溫度探頭測量誤差℃

      不超過±0.5

      不超過±0.5

      不超過±0.5

      不超過±0.3

      儀器示值誤差(pH)

      不超過±0.2

      不超過±0.1

      不超過±0.03

      不超過±0.011

      儀器示值重復(fù)性(pH)

      不大于0.1

      不大于0.05

      不大于0.01

      不大于0.005

      3.計量器具校準(zhǔn)

      (1)環(huán)境條件

      儀器級別

      室溫℃

      相對濕度%

      標(biāo)準(zhǔn)溶液和電極系統(tǒng)的溫度恒定性

      干擾因素

      0.001級

      23±3

      ≤85

      ±0.2℃

      附近無明顯的機(jī)械振動和強(qiáng)電磁干擾

      0.01級

      23±10

      ≤85

      0.1級

      23±15

      ≤85

      0.2級

      23±15

      ≤85

      (2)PH計校準(zhǔn)使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

      0.00 1級pH計應(yīng)使用一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),不確定度不大于0.005(K=3);

      其他級別PH計可使用二級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),不確定度不大于0.01(k=3)。


      (3)校準(zhǔn)項目

      a.  電計pH擋示值誤差

      b.  電機(jī)電壓檔示值誤差

      c.  輸入電流

      d.  輸入阻抗引起的示值誤差

      e.  近似等效輸入阻抗

      f.  溫度補(bǔ)償引起的示值誤差

      g.  溫度探頭測量誤差

      h.  電計示值重復(fù)性

      i.  儀器示值誤差

      j.  儀器示值重復(fù)性


      (4)外觀檢查

      用目測、觸摸檢查pH計。


      (5)電計pH擋示值誤差

      a.  連接pH計和檢定儀,檢定儀高阻斷開,pH計選擇pH測量模式,溫度補(bǔ)償調(diào)節(jié)至25 ℃(或某一中間溫度點);

      b.  根據(jù)說明書校準(zhǔn)pH計后,調(diào)節(jié)檢定儀,使其輸出標(biāo)準(zhǔn)信號pHs,記錄pH計電計示值;

      c.  在全量程范圍內(nèi)檢定pH計每一整數(shù)點pH值,按單向輸入增加和輸入減少的方式,各測量1次;

      d.  最后計算每個檢定點電計pH擋示值誤差?pH,取?pH絕對值最大者作為此項目的校準(zhǔn)結(jié)果。


      (6)電計電壓檔示值誤差

      a.  連接pH計和檢定儀,檢定儀高阻斷開,pH計選擇mV測量模式;

      b.  調(diào)節(jié)檢定儀,使其輸出直流電壓信號,信號輸入pH計,記錄pH計電計示值;

      c.  直流電壓示值檢定點為:0mV、±1 mV、±10mV、±100 mV、±500 mV、±1 000 mV、±EFmV,按單向輸入增加和輸入減少的方式各測量1次;

      d.  最后計算每個檢定點電計直流電壓擋示值誤差?E,取?E絕對值最大者作為此項目的校準(zhǔn)結(jié)果。


      (7)輸入電流

      a.  pH計溫度補(bǔ)償調(diào)至25 ℃(或某一中間溫度點),調(diào)節(jié)檢定儀,使其輸出信號為其等電位pH值的pH;

      b.  接入和斷開高阻,分別記錄pH計電計示值pH1和pH2;

      c.  計算電計示值變化?pH,重復(fù)測量3次,計算pH計電計的輸入電流I。


      (8)輸入阻抗引起的示值誤差

      a.  連接pH計和檢定儀,檢定儀高阻斷開,pH計選擇pH測量模式,溫度補(bǔ)償調(diào)節(jié)至25℃(或某一中間溫度點);

      b.  調(diào)節(jié)檢定儀,使其輸出相當(dāng)于(pHD+6)的信號,記錄pH計電計示值pH1;

      c.  接入高阻 (顯示單元分辨力為0.001時接人1 GΩ高阻,其他分辨力接入3GΩ高阻),調(diào)節(jié)檢定儀,使其輸出信號為pHD,調(diào)節(jié)pH計,使其pH示值為7 (或pH計等電位pH值);

      d.  調(diào)節(jié)檢定儀,使其再次輸出(pHD+6)的信號,記錄 pH計電計示值pH2;

      e.  上述操作重復(fù)3次,計算輸入阻抗引起的示值誤差?pHR;

      f.  用同樣方法檢定輸人(pHD-6) 的信號時,輸人阻抗引起的示值誤差?pHR、,取?pHR?pHR、中較大者作為此項目的校準(zhǔn)結(jié)果。


      9)近似等效輸入阻抗

      a.  取輸入阻抗引起的示值誤差中?pHR?pHR、中值較大者,計算電計的等效輸入阻抗r或r';

      b.  ?pHR?pHR、均為零,則以pH計顯示單元分辨力的一半代入計算。


      (10)      溫度補(bǔ)償引起的示值誤差

      1)  手動溫度補(bǔ)償引起的示值誤差

      a.  連接pH計和檢定儀,檢定儀高阻斷開,pH計選擇pH測量模式,將溫度補(bǔ)償調(diào)至25 ℃以外的溫度,包括溫度補(bǔ)償功能上下限溫度在內(nèi),檢定的溫度點不少于5個;

      b.  在每一檢定點,調(diào)節(jié)檢定儀,使其輸出該溫度下相當(dāng)于(pHD+6)的信號,記下pH計電計示值;

      c.  重復(fù)測量2次,計算溫度補(bǔ)償引起的示值誤差?pHT

      2)  自動溫度補(bǔ)償引起的示值誤差

      a.  連接pH計和檢定儀,檢定儀高阻斷開,pH計選擇pH測量模式,將溫度計和pH升溫度探頭放至恒溫水槽中,將恒溫水槽調(diào)溫至25℃以外的溫度;

      b.  在(5~ 60)℃范圍內(nèi)均勻選擇不少于5個溫度點,在每一檢定點,調(diào)節(jié)檢定儀,使其輸出該溫度(溫度計的標(biāo)準(zhǔn)溫度)下相當(dāng)于(pHD+6)的信號,記下電計的pH示值、溫度示值以及溫度計的溫度示值;

      c.  重復(fù)測量2次,計算溫度補(bǔ)償引起的示值誤差?pHT。


      (11)溫度探頭測溫誤差

      將在自動溫度補(bǔ)償引起的示值誤差中所記錄的pH計溫度示值和溫度計溫度示值,計算pH計溫度探頭在不同溫度點的測溫誤差?T,取?T絕對值最大者作為此項的校準(zhǔn)結(jié)果。


      (12)  電計示值重復(fù)性

      a.  連接pH計和檢定儀,檢定儀高阻斷開,pH計選擇pH測量模式,溫度補(bǔ)償調(diào)節(jié)至25℃(或某一中間溫度點);

      b.  調(diào)節(jié)檢定儀,使其輸出該溫度下相當(dāng)于(pHD+3)的信號,接人1 GΩ高阻,待pH計示值穩(wěn)定后,記錄pH計示值pHi;

      c.  重復(fù)上述操作6次,計算電計示值重復(fù)性。


      (13)  儀器示值誤差、重復(fù)性

      a.  選用(3~5) 種標(biāo)準(zhǔn)溶液,置于恒溫水槽中恒溫,在pH計正常工作條件下,用標(biāo)準(zhǔn)溶液校準(zhǔn);

      b.  之后測量另一種校準(zhǔn)時未使用的標(biāo)準(zhǔn)溶液,重復(fù)上述操作6次,計算pH計示值誤差?pHs。

      c.  取這6次結(jié)果計算pH計測量重復(fù)性。


      image.png

      公司背景介紹:

      華譜&澤恒是專注于為生物制藥行業(yè)提供實驗室儀器計量校準(zhǔn)、GMP驗證服務(wù)/3Q驗證/設(shè)備確認(rèn)/廠房驗證的專業(yè)服務(wù)商。我們給制藥客戶解決的是一站式QC/QA/工程/驗證等事業(yè)部的質(zhì)控外包服務(wù)。

      我們活躍于許多關(guān)鍵市場領(lǐng)域,從細(xì)胞/基因治療領(lǐng)域、抗體藥方向、干細(xì)胞治療到疫苗生產(chǎn)等生物制藥領(lǐng)域,一直以來都是圍繞生物醫(yī)藥客戶實現(xiàn)讓“讓制藥體系更安全"為使命,提高服務(wù)的效率、降低行業(yè)的成本、踐行好的客戶服務(wù)體驗。自主品牌:華譜(上海)檢測技術(shù)有限公司、澤恒計量檢測(北京)有限公司。



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