對氣相色譜儀校準(zhǔn)方法的思考

更新時(shí)間：2022-05-10

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對氣相色譜儀校準(zhǔn)方法的思考

1. 氣相色譜儀的概述

氣相色譜儀是由載氣把樣品帶入色講柱，利用樣品中各組分在色譜柱中氣相和固定相間的分配及吸附系數(shù)不同進(jìn)行分離，并通過檢測器進(jìn)行檢測的儀器。根據(jù)各組分在色譜柱中的保留時(shí)間和響應(yīng)值進(jìn)行定性和定量分析。該儀器由氣路系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、溫控系統(tǒng)、檢測系統(tǒng)和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)組成。

2. 氣相色譜儀校準(zhǔn)要求

該儀器的計(jì)量性能應(yīng)符合下表的要求：

檢定項(xiàng)目	計(jì)量性能要求
檢定項(xiàng)目	TCD	ECD	FID	FPD	NPD
載氣流速穩(wěn)定性（10min）	≤1%	≤1%	——	——	——
柱箱溫度穩(wěn)定性（10min）	≤0.5%
程序升溫重復(fù)性	≤2%
基線噪聲	≤0.1mV	≤0.2mV	≤1pA	≤0.5nA	≤1pA
基線漂移（30min）	≤0.2mV	≤0.3mV	≤10pA	≤0.5nA	≤5A
靈敏度	≥800mV?mL/mg	——	——	——	——
檢測限		≤5pg/nL	≤0.5ng/s	≤0.5ng/s(硫）	≤5ng/s(氮）
檢測限		≤5pg/nL	≤0.5ng/s	≤0.5ng/s(磷）	≤10pg/s(磷）
定性重復(fù)性	≤1%
定量重復(fù)性	≤3%
儀器輸出信號使用赫茲（Hz）為單位時(shí)，基線噪聲≤5Hz，基線漂移（30min）≤20Hz

a. 微量注射器

量程：10 μL,最大允許誤差士12%。

b. 鉑電阻溫度計(jì)

溫度測量范圍：不小于300 ℃，最大允許誤差士0.3 ℃。

c. 流量計(jì)

皂膜流量計(jì)測量范圍(0~100)mL/min，準(zhǔn)確度不低于1.5級。

d. 氣壓表

測量范圍(800~1 060)hPa，最大允許誤差士2.0 hPa。

3.計(jì)量器具校準(zhǔn)

（1）環(huán)境條件

氣相色譜儀應(yīng)在室溫為（5~35）℃，相對濕度：（20~85）%，室內(nèi)不得存放易燃、易爆和強(qiáng)腐蝕性的物質(zhì)，無機(jī)械振動和電磁干擾。

（2）校準(zhǔn)使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

名稱	含量	相對擴(kuò)展不確定度（K=2)	用途	備注
苯-甲苯溶液	5mg/ml，50mg/ml	≤3%	TCD	液體
正十六烷-異辛烷溶液	（10-1000）ng/μL		FID
無水乙醇溶液	10ng/μL		FPD
丙體六六六-異辛烷溶液	0.1ng/μL		TCD
氮（氦，氫，氬）中甲烷：	(100-1000)μmol/mol		FID	氣體
	(10-1000)μmol/mol

（3）氣相色譜儀校準(zhǔn)項(xiàng)目

a. 外觀檢測

b. 載氣流速穩(wěn)定性

c. 柱箱溫度穩(wěn)定性

d. 程序升溫重復(fù)性

e. 基線噪聲

f. 基線漂移

g. 靈敏度

h. 檢測限

i. 定性、定量重復(fù)性

（4）外觀檢查

用目測、手動法進(jìn)行檢查。

（5）載氣流速穩(wěn)定性校準(zhǔn)

a. 選擇適當(dāng)?shù)妮d氣流速，等待穩(wěn)定后，用流量計(jì)連續(xù)測量7次；

b. 以7次測量平均值的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差即為穩(wěn)定性。

（6）柱箱溫度穩(wěn)定性校準(zhǔn)

a. 把溫度計(jì)的探頭固定在柱箱中部，設(shè)定柱箱溫度為70 ℃；

b. 等待儀器溫度穩(wěn)定后，連續(xù)測量10 min，每分鐘記錄一個(gè)數(shù)據(jù)；

c. 然后計(jì)算柱箱溫度穩(wěn)定性。

（7）程序升溫重復(fù)性校準(zhǔn)

a. 把溫度計(jì)的探頭固定在柱箱中部，選定初溫60℃，終溫200 ℃，升溫速率10 ℃/min；

b. 待初溫穩(wěn)定后，開始程序升溫，每分鐘記錄數(shù)據(jù)一次，直至達(dá)到終溫；

c. 此步驟重復(fù)3次，計(jì)算出相應(yīng)點(diǎn)的相對偏差，取其最大值為程序升溫重復(fù)性。

（8）熱導(dǎo)（TCD）檢測器

a. 噪聲和漂移

設(shè)置檢定條件，記錄基線30 min，選取基線中噪聲最大峰-峰高對應(yīng)的信號值為儀器的基線噪聲；基線偏離起始點(diǎn)最大的響應(yīng)信號值為儀器的基線漂移。

b. 靈敏度

使用液體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)檢定：設(shè)置好檢定條件后，待基線穩(wěn)定后，用微量注射器注人(1~2)μL，濃度為5 mg/mL或50 mg/mL的苯-甲苯溶液，連續(xù)測量7次，記錄苯峰面積。使用氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)檢定：通人摩爾分?jǐn)?shù)為(100~ 10 00)μmol/mol的甲烷氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，連續(xù)測量7次，記錄甲烷峰面積。

計(jì)算靈敏度。

檢測器有：電子捕獲（ECD）檢測器、火焰離子法（FID）檢測器、火焰光度（FPD）檢測器、氮磷（NPD）檢測器，每個(gè)檢測器都對應(yīng)相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，校準(zhǔn)步驟都一樣的。

（9）定性和定量重復(fù)性校準(zhǔn)

儀器的定性和定最重復(fù)性是使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)連續(xù)測量7次溶質(zhì)的保留時(shí)間和峰面積測量的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD表示，該相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD即為定性和定量重復(fù)性參考值。

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